配位体修饰氟化锶纳米分层微球的可控合成

以硝酸锶为锶源,氟化钠为氟源,乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2)为配位体,经微波促进合成了配位体修饰氟化锶纳米分层微球(1),其结构和形貌经XRD和SEM表征。物料比r[n(EDTANa2)∶n(Sr2+)]和反应温度(t)对1rt形貌影响较大。结果表明,在最佳反应条件[n(Sr2+)5 mmol,r=7,于120℃/600 W反应]下合成的17120分层清晰,分散性好,球体均匀,直径600 nm~800 nm。     

新型3-芳基香豆素类化合物的合成及其抗肿瘤活性

以芳基乙酸和取代邻羟基苯甲醛为起始原料,经Perkin缩合和关环反应合成了16个新型的3-芳基香豆素类化合物(3a~4h),其结构经1H NMR,IR和EI-MS表征。采用MTT法测定了3和4对人鼻咽癌细胞株(KB)、人气道平滑肌细胞株(KV)、人乳腺癌细胞株(MCF-7)、人乳腺癌多药耐药细胞株(MCF-7/ADR)的细胞毒性。结果表明:部分化合物表现出较强的细胞增殖抑制活性,其中7,8-二乙酰氧基-3-(4'-甲氧基苯基)香豆素(3e)对KB细胞的活性最强(IC505.88μmol·L-1)。     

氧化环境和比例对改性Hummers法制备GO的影响

以鳞片石墨(GR)为原料,采用改性Hummers法液相氧化方法制备氧化石墨,通过超声剥离的方法剥离出片状的氧化石墨烯(GO),探讨了H₂SO₄环境与H₂SO₄+H₃PO₄混酸环境和KMnO₄与GR的比例对GO制备的影响。采用FTIR、UV、TG、XRD、SEM和XPS等分析手段对制备的GO进行分析。结果表明：GO外貌是呈褶皱片状,在片层上主要有C=O、C-OH、-COOH和C-O-C等官能团,以共价键形式存在石墨层间;通过TG与XPS数据分析表明在H₂SO₄ H₃PO₄混酸环境下制备的GO含氧官能团较多,并且(KMnO₄)与鳞片石墨的最佳比例是1:4。     

钴镁铝类水滑石液相选择性催化苯甲醇氧化合成苯甲醛

采用共沉淀法制备了不同Co₂AlMg_x(x=0.5、1、1.5和2)原子比的类水滑石,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、表面孔吸附(BET)及电感耦合等离子光谱(ICP)等技术手段表征了催化剂的结构、组成和比表面积,并考察了其催化苯甲醇选择氧化制苯甲醛的性能。 结果表明,随着Mg含量的增加,催化剂的碱性增强,苯甲醛的选择性提高。 在优化条件:苯甲醇0.02 mol,催化剂Co₂AlMg₁类水滑石100 mg,过氧化氢叔丁醇0.04 mol,溶剂乙腈8 mL,反应温度60 ℃,反应时间9 h下,苯甲醇的转化率为39.5%,苯甲醛的选择性达到89.2%。 催化剂重复使用5次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中61种农药残留量

建立了浓缩苹果汁中61种农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经Na2HPO4缓冲液稀释、Na OH溶液调节p H后用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。61种农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.98,检出限在0.23×10-3~2.9×10-3mg/kg范围内。在浓缩苹果汁中分别添加0.01,0.02,0.05 mg/kg 3个浓度水平,进行加标回收率实验,平均回收率均在77.5%~103.5%范围内,相对标准偏差均低于15%,方法的灵敏度、准确性、重现性均符合农药残留检测的要求。     

界面扩张流变法研究C12mimBr对Gemini12-2-12在空气/水界面聚集行为的影响

采用界面扩张流变技术研究了季铵盐偶联表面活性剂C₁₂-(CH₂)₂-C₁₂·2Br (Gemini12-2-12)及其与离子液体表面活性剂溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C₁₂mimBr)复配体系的动态界面张力、扩张流变性质和界面弛豫过程等, 探讨了C₁₂mimBr 对C₁₂mimBr/Gemini12-2-12 混合体系界面性质的影响及C₁₂mimBr 对Gemini12-2-12界面聚集行为影响的机制. 结果表明, 随着离子液体表面活性剂的不断引入, 体系界面吸附达到平衡所需的时间逐渐缩短, 扩张模量和相角明显降低, 界面吸附膜由粘弹性膜转变为近似纯弹性膜; 同时, 界面及其附近的弛豫过程也发生显著变化, 慢弛豫过程消失, 快弛豫过程占主导地位, 且离子液体浓度越高, 快弛豫的贡献越大. 这些界面性质的变化主要归因于离子液体表面活性剂C₁₂mimBr参与界面形成及两表面活性剂在界面竞争吸附的结果. 少量离子液体表面活性剂C₁₂mimBr 的加入可以填补疏松的Gemini12-2-12 界面上的空位, 形成混合界面吸附膜. 随着C₁₂mimBr 含量的增加, 嵌入界面的C₁₂mimBr 分子数不断增多, 导致界面上相互缠绕的Gemini12-2-12烷基链“解缠”, 在体相和界面分子扩散交换的过程中“解缠”的Gemini12-2-12分子从界面上解吸回到体相, 与此同时, C₁₂mimBr 分子相对较小的空间位阻及较强的疏水作用促使其优先扩散至界面进而取代Gemini12-2-12分子, 最终界面几乎完全被C₁₂mimBr分子所占据.     

纤维素基吸附分离材料研究进展

以纤维素为原料制备吸附分离材料可以减少对石油资源的依赖,并具有成本低、环境友好和生物相容性好等优点。利用纤维素中的羟基基团,通过交联、接枝、引入无机粒子或与聚合物复合,可以制备出微球和薄膜等不同形态的吸附分离材料,广泛应用于生物医学,废水处理、气体分离等领域。本文结合近五年来国内外纤维素及其复合材料在吸附分离领域的研究近况,从水、油、重金属、气体和有机物的应用进行了综述,总结了纤维素基吸附分离材料的研究尚存在的问题,探讨了今后的研究方向。     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

反胶束固定化醇脱氢酶的制备及应用研究

研究十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-辛烷-己醇反胶束体系固定化醇脱氢酶(ADH)的制备及应用。考察了含水量、CTAB和己醇用量对于ADH固定化的影响。对游离酶和固定化酶的催化动力学性质研究表明:酶促反应的最适pH值分别为8.2和8.8,最适温度分别为31℃和20℃,米氏常数分别为12mmol/L和7mmol/L。30℃时,游离酶存放150min后失活90%,固定化酶失活50%,表明反胶束固定化ADH有较好的热稳定性。应用此体系测定了试样中乙醇的含量。     

马来酸酐接枝稀土异戊橡胶接枝率的测试方法

以马来酸酐(MAH)和稀土异戊橡胶(IR)聚合液为主要原料,采用溶液接枝改性反应制备了马来酸酐接枝稀土异戊橡胶(IR-g-MAH)。以IR-g-MAH接枝率的测试方法为研究对象,对比直接滴定法和返滴法,并进一步优化直接滴定法的测试条件。实验结果表明,直接滴定法测试的结果准确度高、重复性好,且测试过程简单。其较优的测试条件为:水解试剂为乙醇,样品用量为0.2~0.5g,KOH-乙醇标准溶液浓度为0.02~0.06mol/L。